聚丙烯酰胺乳液水解度检测方法

测定聚丙烯酰胺乳液水解度的方法有多种:
1,根据酸碱中和的原理,可按GB12005.6-89《部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法》采用指标剂法进行测定,也可采用电位滴定或电导滴定法;
2,通过测定PAM的含氮量以求算水解度;
3,应用红外分光光度法,根据特征波数的吸收强度求算水解度;
4,应用热重法进行测定。

1.1 混合指标剂法
甲基橙-靛蓝二磺酸钠作为指示剂的盐酸滴定法较为简单,应用广泛,其原理是用酸滴定碱。用两支液滴体积比为1:1的滴管向配制好的聚合物试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各一滴,PAM溶液呈黄绿色。用盐酸标准溶液滴定试样溶液,溶液由黄绿色变成浅灰色即为滴定终点,记录消耗盐酸标准溶液的体积。

水解度按下式计算:
HD=71x100CV·/(1000ms)-23CV)

式中,HD为水解度,%;C为盐酸标准溶液的浓度,mol/L;V为试样溶液消耗标准盐酸溶液的体积,mL;m为试样的质量,g;s为试样的固含量,%;23为丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值;71为与1.00 mL盐酸标准溶液(CHCI=1.00 mol/L)相当的丙烯酰胺链节的质量,g。

1.2 电导滴定法
电导滴定法是根据滴定过程中溶液电导率的变化来确定滴定终点的方法。在滴定过程中,滴定剂与溶液中被测离子生成水、沉淀或难离解的化合物,使溶液的电导率发生变化,在化学计量点时滴定曲线出现拐点,从而指示滴定终点。

1.3 定氮法
用元素分析仪测定PAM中的含氮量,由氮的质量分数计算水解度。PAM中氮的质量分数w与水解度的关系见下式:

HD=(14-71.08w)/(14=22.97w)

研究表明,用该方法的实测值普遍比计算值偏低,说明用含氮量从理论上计算水解度是不合适的,须经较正。原因可能是:(1)样品中酰胺基的亚胺化;(2)含酰胺基和羧酸钠基的聚合物有强烈的吸水性与水分保留性。

1.4 淀粉-碘化镉法
也有研究采用淀粉-碘化镉法准确测定了不同水样(包括蒸镏水、清水、污水、油田采出水)中PAM的水解度。在质量浓度0-4mg/L范围内,酰胺基团质量浓度和溶液吸光度之间呈现良好的线性关系。PAM的相对分子质量和水的矿化度不干扰测量结果,溶液吸光度大小仅和酰胺基团的质量浓度有关。

1.5 热重法
利用热分析仪对热重法测定聚合物水解度进行了研究。实验结果表明,热重法测定的水解度即不受亚胺化反应的影响,也不受溶液中对羧基电离平衡等复杂因素的影响,对样品的干燥程度没有严格的要求,克服了定氮法和电位滴定法各自的缺点。测定误差主要来源于仪器本身及作图,实验中应特别注意控制初期升温速率的均匀性,并要防止余物燃烧不充分,使测得的水解度偏高。

上述这些方法本身都有一定的优点和缺点,使用中须在特定的条件下进行比较选择。其中甲基橙-靛蓝二磺酸钠作为指示剂的盐酸滴定法较为简单,应用广泛,定为聚丙烯酰胺水度测定方法的国家标准,该法主要用于测定蒸馏水配制的聚合物溶液。


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