自从人们发现的丙烯酰胺对人体有害以来,人们就开始寻找检测聚丙烯酰胺中残留的丙烯酰胺单体含量的方法,以保证聚丙烯酰胺产品的无毒性。已有列入 国标的溴化法、液相色谱法、气相色谱法等方法,研究者们也在寻找各种新方法, 使检测方法更简单、更经济、范围更广。下面介绍几种已知的方法:

1,溴化法:
此方法已列入中华人民共和国国家标准,适合于测定粉状和胶状的非离子型和阴离子型聚丙烯酰胺中残留丙烯酸胺的含量。其原理为聚丙烯酰胺中含的丙烯酰胺单体中有碳碳双键,用过量的溴酸钾与溴化钾溶液在酸性介质中反应生成过量的溴,溴极易与碳碳双键发生加成反应,待反应完成后,再加入过量的碘化钾 还原未反应的溴而生成碘,再用硫代硫酸钠标准溶液回滴析出的碘。当残留的丙烯酰胺含量高于0.5%的聚丙烯酰胺适于采用水溶液法制备试样进行测定,而当残留丙烯酰胺含量高于0.05%的聚丙烯酰胺适于采用提取法制备试样进行测定。丙烯酰胺单体含量高的产品可以直接用产品的水溶液进行检测,溶解的聚丙烯胺对测量结果影响很小,但当丙烯酰胺单体含量低时则得考虑其对检测的影响,得用提取的方法将单体从聚合物中提取出来以待检测。水溶液法的操作是:称取0.3-0.5g粉状试样或相当于0.5g固含量的胶状试样,精确至10.0001g,置于250mL碘量瓶中,加人100mL蒸馏水,振荡至试样完全溶解;提取法的操作是:称取14-16g粉状试样,精确至士0.0001g,置于250mL锥形瓶中,用移液管加人150m L提取液,用胶塞盖紧瓶口,在高于15的室温下放置20h后,在康氏振荡器上振荡4h,再用移液管准确吸取上层清液10-40mL于250mL的碘量瓶中,再加入蒸馏水使总体积为100ml。
此检测方法中的提取液为体积比8:2甲醉一水提取液。这种检测方法是比较传统的方法,用硫代硫酸钠滴定法滴定出提取液或水溶液中碘的量,根据未反应的溴单质的量,得到与丙烯酰胺单体反应的溴单质的量,测出丙烯酰胺单体的量及浓度或质量含量。

2,液相色谱法
液相色谱法此方法也是已列入中华人民共和国国家标准,适合于残留丙烯院胺含量为 0.01%以上的粉状和胶状聚丙烯酰胺的残单含量的测定。其原理为用规定体积和浓度的甲醉水溶液提取聚丙烯酰胺试样至浸取平衡,再以阳离子交换树脂为色谱柱固定相,水为流动相,对所得浸取液进行液相色谱分离,再用紫外检测器测定 丙烯酰胺的色谱峰,再用利用外标法计算残留丙烯肤胺的含量。
色谱法本质是一种分离技术,原理是:将待检测的各组分在两相间进行流动, 其中一相是不动的,为固定相,另一相是携带着待测混合物流过固定相的流体,称为流动相,固定相的物质会吸附流动相中待测物中的各个组分,当流动相刚遇到固定相时,待测物中的组分会被吸附达到浓度平衡,继续向前则继续被吸附达到平衡,流在前面的流动相中的各组分浓度越来越少,而由于固定相已吸附一定量的各组分,后面流过来的组分将被吸附得更少,最终流出的组分浓度将成为一峰状流出,由于被测物中各组分的性质不同,它们在固相的吸附能力就不一样,较难吸附的就容易被脱附,会较早出峰,这样就把待测物的各个组分分离开来。再将分离好的待测物流入检测器中,测出各组分浓度或质量。固定相有固体吸附剂、液体吸附剂;流动相载体有气体、液体;吸附机理有吸附原理、分配原理、 离子交换原理、排阻作用原理;承载固定相的色谱柱有填充柱、毛细管柱;而检测器又分浓度型检测器与质量型检测器,有热导池检测器、氢火焰离子化检测器、电子俘获检测器、火焰光度检测器、紫外光度检测器、荧光检测器、差示光检测器、电导检测器等。由推导可知流出的流动相的各组分浓度与检测测的响应信号(峰高或峰面积)成正比,所以可以用已知浓度的某组分与待检测物中的组分的峰面积比较,从而测出待测物某组分的浓度,所以可以用归一化法测待测物各组分的质量比,可用内标法、内标标准曲线法测出待测物中某组分的质量及质量分 数,可用外标法测出待测物中某组分的质量及质量分数。
该检测中的提取操作为:称取0.1-0.15g粉状或胶状聚丙烯酰胺试样精确至0.0001g,放人已干燥的50mL磨口具塞锥形瓶中。用移液管吸取1OmL体积比为8:2的甲醇水溶液浸泡试样,轻轻摇动,使其散开。浸泡6h以后,可间断摇动3一4次,浸泡24h后,待测定。分子量过大及粒度较大的非离子型聚丙烯酰胺试样, 用体积比7.5: 2.5的甲醇水溶液浸泡。胶状聚丙烯酰胺试样,在称样前将其剪成小碎块,再进行称样,如不能剪碎者,浸泡6h后,用不锈钢小勺将试样捣碎,再继续反泡至24h。 该检测的固定相为阳离子交换树脂,流动相为去离子水,色谱柱为填充柱, 检测器为紫外检测器(波长210nm),检测方法为外标法。测量并作出标准丙烯 酰胺单的峰面积与质量曲线,再测出待测物中的丙烯酰胺单体的谱图,测出峰面积,与标准曲线对比就能得出等测聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体质量及质量分数。

3,气相色谱法
此方法亦是已列入中华人民共和国国家标准,适用于丙烯酰胺含量高于 0.01%,特别是高于0.05%粉状及胶状非离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚丙烯酸 胺中残留丙烯酰胺含量的侧定。本检测方法原理为用规定体积和浓度的甲醇水溶液浸取聚丙烯酰胺至平衡,用气相色谱法测定浸取液中丙烯酸胺色谱峰面积,并将其与丙烯酰胺标准样品的工作曲线比较,即可得至聚丙烯酰胺中残留丙烯酸胺的含量。 该检测方法所用浸取液为体积比为8:2的甲醇:水溶液,流动相的载气为氮气,固定相为涂有聚乙二醇固定液的Chromosorb W-HP型担体,色谱柱为填充柱,检测器为氢火焰离子化检测器,测定方法为外标标准曲线法。该检测中的浸取操作为:对于粉状聚丙烯酰胺试样,在已经干燥好的100mL磨口具塞锥形瓶中称量2.9-3.1g试样,准确至0.0001g ,用移液管吸取30mL甲醇水的混合溶剂于其中,盖好瓶塞,摇动锥形瓶,使试样分散均匀,在室温下放置20h。然后将锥形瓶妥善地固定在康氏振荡器上,勿使瓶塞松动,于室温下振荡4h。静置后取上层清液作为试样溶液;对于胶状聚丙烯酰胺试样,在已干燥的 250mL磨口具塞锥形瓶中称量9-11g试样,准确至0.0001g,往其中加人相当于试样含水体积4倍的甲醇,盖好瓶塞,再像上面一样摇动并放置。


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